六氟丙烯齐聚物的制备研究

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六氟丙烯齐聚物主要包括六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体。由六氟丙烯通过齐聚反应制备得到。六氟丙烯齐聚物具有良好的热力学稳定性的和化学稳定性。其可作为制备全氟醚,含氟表面活性剂,锂电池电解液,医药农药和聚合物等的中间体,还可以作为液冷媒介和特殊环境下的介质。随着对六氟丙烯齐聚物及其衍生物研究的不断深入,六氟丙烯齐聚物表现出巨大的开发前景和应用潜力。 本文采用液相齐聚法制备六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体。通过对反应工艺方法的探索,开发了适于工业化生产六氟丙烯齐聚物的工艺方法。主要研究内容如下: (1)六氟丙烯二聚体的制备研究。探究了溶剂,催化剂,压力,温度等对制备六氟丙烯二聚体反应的影响规律。通过研究发现:非质子极性溶剂乙腈有利于六氟丙烯二聚体的生成,氟化钾和季铵盐可以较好的催化齐聚反应,适当的压力可以提高齐聚反应速率和六氟丙烯二聚体的产率,低温有利于六氟丙烯选择性的生成六氟丙烯二聚体。制备六氟丙烯二聚体的最佳反应条件为:乙腈作溶剂,催化剂摩尔比为氟化钾∶十八烷基三甲基溴化铵=1∶0.15,氟化钾浓度为0.34mol/L,反应压力0.4MPa,反应温度20℃。此反应条件下,齐聚产物中六氟丙烯二聚体D-1的含量为91.3%,六氟丙烯转化率为75.5%,六氟丙烯二聚体的产率为68.9%;同时探究了溶剂,催化剂配比,反应时间等对二聚体D-1异构化为高化学反应活性的二聚体D-2反应的影响规律。研究发现:非质子极性溶剂溶剂二甲基亚砜可作为异构化反应的溶剂,氟化钾和十六烷基三甲基溴化铵催化体系能够较好的催化本反应。六氟丙烯二聚体D-1异构化反应的最佳反应条件为:二甲基亚砜作溶剂,溶剂与D-1的体积比为1∶1.5,催化剂摩尔比为氟化钾∶十六烷基三甲基溴化铵=1∶0.1,氟化钾浓度为0.17mol/L,于40℃反应10h,六氟丙烯二聚体D-1的转化率为95.4%,D-2的产率为94.4%。 (2)六氟丙烯三聚体的制备研究。探究了溶剂,催化剂,压力,温度等对制备六氟丙烯三聚体反应的影响规律。通过研究发现:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂有利于生成六氟丙烯三聚体。适当的压力可以提高齐聚反应速率和六氟丙烯三聚体的产率。中高温有利于六氟丙烯三聚体的生成。添加助催化剂十八烷基三甲基溴化铵可进一步提高六氟丙烯的转化率和六氟丙烯三聚体的产率。制备六氟丙烯三聚体的最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺作溶剂,催化剂摩尔比为氟化钾∶十八烷基三甲基溴化铵=1∶0.3,氟化钾浓度为0.11mol/L,反应压力0.35MPa,反应温度80℃。此反应条件下,齐聚产物中六氟丙烯三聚体的含量为93.2%,六氟丙烯转化率为96.5%,六氟丙烯三聚体的产率为89.9%。

聚偏氟乙烯-六氟丙烯/[bmim]BF4杂化膜制备及渗透汽化分离性能研究

.2021.江苏科技大学.Master.)

(Master.江苏科技大学).)

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